3種色譜儀器新版計量檢定規(guī)程解讀

　　質檢總局近日發(fā)布公告，新版的《液相色譜儀》、《離子色譜儀》、《凝膠色譜儀》計量檢定規(guī)程正式發(fā)布。3個新規(guī)程將于今年8月14日起實施，實施后將分別替代原有的3個舊規(guī)程。

　　全國物理化學計量技術委員會的何雅娟介紹，色譜儀的應用遍及工礦生產、環(huán)境保護、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生、科學研究等諸多領域。為了儀器檢測的準確可靠，儀器本身首先要測量準確，這就離不開對其進行計量檢定。液相色譜儀的計量檢定規(guī)程距離上次修訂已經十多年;離子色譜儀和凝膠色譜儀的檢定規(guī)程自實施至今，已經20年沒有修訂。隨著科學的發(fā)展，儀器科學不斷進步，運用最新檢測原理的檢測器不斷被開發(fā)應用，色譜儀的檢測范圍不斷擴大，檢測精度不斷提高。對這些科學儀器進行更準確、更全面、更科學地計量檢定，確保其本身的量值準確，已經成為一項迫在眉睫的任務。

　　據介紹，本次修訂，對近年來新出現并廣泛運用的新設備提出了計量檢定要求。例如，在液相色譜儀中，蒸發(fā)光檢測器是近年來廣泛運用的新型檢測器。尤其是在我國藥典將抗生素類藥物的檢測方法定為蒸發(fā)光散射法后，蒸發(fā)光檢測器在制藥和藥檢行業(yè)應用尤為廣泛。制定舊版《液相色譜儀》計量檢定規(guī)程時，還沒有成熟的條件將蒸發(fā)光散射檢測器的檢定內容納入規(guī)程中，而新規(guī)程的一項重要內容就是增加了蒸發(fā)光散射檢測器的檢定內容;在《離子色譜儀》檢定規(guī)程的修訂中，特意增加了紫外可見檢測器和電化學檢測器的相關內容。正是有了這些檢測器的不斷發(fā)展，離子色譜儀的檢測范圍才由最初只能檢測部分離子強度高的離子，到現在還能檢測I-、CN-、CrO4-、有機酸和糖類等弱離子。

　　舊版規(guī)程實施已近20年，很多技術指標已經與現在儀器發(fā)展不相適應。調整有關技術指標，成為本次規(guī)程修訂的重要內容。例如，隨著科技的發(fā)展，凝膠色譜儀的示差檢測器和紫外檢測器的信號穩(wěn)定性和靈敏度都大大提升，原檢定規(guī)程中對檢測器基線的技術指標已大大落后于實際水平。修訂后的檢定規(guī)程對檢測器基線檢測結果進行了相關修訂，使這些技術指標更加符合新版國際標準的要求。

　　檢定色譜儀的主要標準器是各種標準物質，不同標準物質的選擇可能會影響檢定工作的效率和準確性，本次修訂還對檢定用標準物質進行了調整。2002年版的《液相色譜儀》檢定規(guī)程中，熒光檢測器檢定用標準物質為硫酸奎寧/高氯酸水溶液。由于各種原因，檢定中經常出現信號不理想等情況，導致檢定不能順利進行。本次修訂將其改為萘/甲醇溶液，避免了上述問題的出現，同時還提高了檢定效率;在1993年版的《凝膠色譜儀》檢定規(guī)程中，對標準物質只是規(guī)定“窄分布聚苯乙烯標準物質”，但這樣的規(guī)定導致對以水作為流動項的凝膠色譜儀無法進行檢定。修訂后的規(guī)程對標準物質的規(guī)定進行了補充，增加了葡聚糖標準物質，使檢定規(guī)程可用于檢定有機流動項和水流動項的凝膠色譜儀。